KAD: Analisis Kation

ANALISIS KATION

I. TUJUAN PERCOBAAN

1. Mengenal sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan

2. Melakukan analisis kation dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan tes
khusus (spesfik test)

II. DASAR TEORI

Analisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat anorganik terdiri dari dua jenis yaitu:

1. Analisi Anion

2. Analisis Kation

Pada analisis kation, kation yang dipelajari adalah sebagai berikut : NH₄⁺, Na⁺, Ca²⁺, Ba²⁺, Mg²⁺, Hg²⁺, Pb²⁺, Cu²⁺, Sn²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Co²⁺, Mn²⁺, Ni²⁺, Al³⁺, K⁺, Ag²⁺, dan sebagainya.

Tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut:
A. Ananlisis Pendahuluan

Pada cuplikan dilakukan “pemeriksaan pendahuluan” yaitu pengamatan sifat fisika, bau, warna, dan bentuk kristal serta test kelarutan dalam air.

B. Test Nyala

Untuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan, dapat dilakukan test nyala. Beberapa logam mempunyai warna nya tertentu bila dipanaskan dalam nyala bunsen dengan menggunakan kawat Ni-Cr.

Tabel Warna Nyala Pada Unsur Logam

Colour	Metal
Red	Charmine:Lithium Chompounds. Masked by Barium and Sodium Scarlet or Crinsom:Strotium Chompounds, Masked by Barium
Yellow	Yellow-red : Cakium Chompounds, Masked by Barium. Sodium chompounds amount. A Yellow flame is not indicative of sodium unless it persist and is not intensified by addition of 1 % NaCl to the dry chompuond.
White	White-Green : Zink
Green	Emerald : copper chompounds, other than halides. Thallium Blue-Green : Phospates, when moistened with H₂SO₄ or Br₂O₃. Faint Green Antimony and NH₄ chompounds.
Blue	Yellow-Green : Barium, Molybdenum Azure: lead, selenium, bismuth, CuCl₂ and other copper chompounds moistened with hydrodoric acid. Light-Blue : arcenic and come off it chompounds. Grenish-Blue : CuBr₂, antimony.
Violet	Pottasium chompounds other than borates, phospates, and silicates. Masked by sodium or lithium. Purple-red: Potassium, Rubidium, and / cessium , in the precense of sodium when viewed through a blue glass.

Table Warna menyala pada unsur logam

Logam –logam	Warna Nyala
Na	Kuning
K	Lembayung (kaca kobalt)
Li	Merah padam
Ca	Merah kuning
Sr	Kuning hijau
Cu + Logam Boraks	Hijau
Pb, As, Sb, Bi	Biru muda

C. Penentuan Golongan Kation

Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan pemisahan golongan. Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam golongan tersebut untuk mengidentifikasi keberadaan didalam cuplikan. Dalam analisa kation ini terdapat 5 golongan:

Golongan I : Ag⁺, Pb²⁺, akan mengendap sebagai garam kolr dalam kondisi asam yang kuat.

Golongan II : Pb²⁺, Hg²⁺, Cu²⁺, dan Sn²⁺ akan mengendap sebagai garam sulfida atau ahidroksida dalam sedikit basa.

Golongan III : Fe²⁺, Fe³⁺, Co²⁺, Mn²⁺, Ni²⁺, Al³⁺akan mengendap sebagai garam sulfida aatau hidroksida dalam sedikit basa.

Golongan IV : Ca²⁺, Ba²⁺, tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan kation golongan aI, II, dan III.

Golongan V : NH₄⁺, Mg²⁺, K⁺ dan Na⁺

golongan V dapat dipisahkan langungdari golongan 1-4. Karena gas H₂S mempunyai bau yang tidak enak serta berbahaya, maka digunakan tiosetamida sebagai pengganti. Reaksi tiosemida dengan air bila dipanaskan akan menghasilkan H₂S juga, tetapi berupa larutan jenuh.

D. Sistematika Pemisahan Kation

+(NH₄)₂CO₃

Golongan 5 Terhadap kation dari

golongan 1-4

+HCI 6M

Golongan 2-4

Golongan 1

Golongan 2 Golongan 3&4

+NH₃/NH₄CI
+ Tioasetamida

Golongan 3 Golongan

Gambar 1. Sistematika Pemisahan Golongan untuk Kation

E. Analisis Kation dengan Reaksi Spesifik

Tes spesifik digunakan untuk mengetahui adanya kation tertentu dalam suatu larutan.

A. Ag⁺

Ag⁺ + Cl^- à AgCl_(s) endapan putih

Ag⁺ + OH^- à AgOH_(s) endapan hitam

AgOH + 2 NH₃ à Ag(NH₃)₂ (larutan) larut dalam amoniak berlebih

B. Pb²⁺

Pb²⁺ + CrO₄^2- à PbCr_(4)(s) endapan putih

Pb²⁺ + SO^2- à PbSO₄ endapan putih

Pb²⁺ + OH^- àPb(OH)_(s) endapan putih tidak larut dalam amoniak berlebih.

C. Hg²⁺

Hg²⁺ + 2 OH^- à Hg₂O_(s) endapan kuning + H₂O

Hg²⁺ + 2 I^- à HgI₂ endapan merah

D. Cu²⁺

2 Cu²⁺ + SO₄^2- + 2 NH₃ + 2 H₂O à Cu(OH)₂ . CuSO₄ endapan + 2 NH₄⁺

Cu²⁺ + 2OH^- à Cu(OH)₂ endapan biru

Cu(OH)₂ à Cu_o endapan hitam + H₂O

E. Sn²⁺

Sn²⁺ + Hg₂Cl₂ àHg₂Cl₂ endapan putih + Sn⁴⁺ + 2Cl^-

Jika ditambah Sn berlebih :

Sn²⁺ + Hg₂Cl₂ à 2 Hg endapan abu-abu +Sn⁴⁺ + 2 Cl^-

F. Fe²⁺,

Fe²⁺ + 2 OH^- à Fe(OH)₂ endapan putih

4 Fe(OH)₂ + H₂O + O₂ à4 Fe(OH)₃ endapan cokelat merah

Fe²⁺ + [Fe(CN)₆]^3- à Fe³⁺ + [Fe(CN)₆]^4-

4 Fe²⁺ + 3 [Fe(CN)₆]^4- à [Fe₄(CN)₆]₃ endapan biru turbull

G. Fe³⁺,

Fe + 3 SCN^- à Fe(SCN)₃merah tua

Fe³⁺ + [Fe(CN)₆]^3- àFe [Fe(CN)₆]₃ endapan cokelat

Dengan menambahkan H₂O₂ atau sedikit larutan timah (II) klorida menghasilkan endapan biru prusia.

H. Co²⁺,

Co²⁺ + 4 SCN^- à [CO(SCN)₄]^2- endapan biru

I. Mn²⁺,

Mn²⁺ + 5 NaBiO₃ + 14 H⁺ à 2 MnO₄ + 5 Bi³⁺ + 5 Na + 7 H₂O

Menghasilkan warna ungu dari permanganat.

J. Ni²⁺

K. Al³⁺

Al³⁺ + 3 COO^- + 2 H₂O à Al(OH)₂ CH₃COOH endapan + 2CH₃COOH

L. Ca²⁺,

Ca²⁺ + SO₄^2- à CaSO₄ endapan putih

Ca²⁺ + CrO₄^2- à tidak terbentuk endapan

M. Ba²⁺,

Ba²⁺ + SO₄^2- à BaSO₄ endapan putih

Ba²⁺ + CrO₄^3- à BaCrO₄ endapan kuning

N. NH₄⁺,

NH₄⁺ + OH^- à NH₃ naik + H₂O tidak bau, kertas lakmus merah berubah menjadi biru

O. Mg²⁺,

Mg²⁺ + NH₃ +HPO₄^3- à Mg(NH₄) PO₄ endapan Kristal putih

P. K⁺

3 K⁺+ [CO(NO₂)₆]^3- à K₃[CO(NO₂)₆] endapan kuning

Q. Na⁺

-Na⁺ + Mg²⁺ + 3 UO₂²⁺ + 9 CH₃COO^- à NaMg(UO₂)₃ (CH₃COO)₉ endapan kristalin kuning

-Tes Nyala

III. DAFTAR ALAT

v ALAT

Tabung reaksi dan rak 20/1 Spatula 1

Pipet tetes 8 Botol aquadest 4

Kawan Ni-Cr 1 Pipet ukur 5 ml,10m l4/ 4

Bunsen, Kaki tiga, kasa 1 Bola karet 4

Gelas kimia 500 ml 1 Masker 8

Kaca arloji 8 Sarung tangan 8

Labu ukur 100 ml 1 kaca kobalt 1

Pengaduk 1

IV. BAHAN YANG DIGUNAKAN

4.1 reagen

Tioasetamida Ba(NO₃)₂ 0,1 M

(NH₄)₂CO₃ dalam NH₃ 1 M K₄Fe(CN)₆ 0,5 M

NH₄Cl 2 M K₃(CN)₆ 0,5 M

HCl 6 M NaBiO₃ padat

HNO₃ 1 M Dimetil glioksin 1 % dalam etanol

NaOH 2 M KCNS padat

NaOH 6 M NaSO₃ 1 M dan padat

H₂SO₄ 6 M KHSO₄ padat

HNO₃ 1 M Na₃(CO (NO₂))₆ padat

Larutan morin

4.2 Cuplikan

- AgNO₃ 0,1 M (Ag⁺) - Na₂S 0,1 M (S^-)

- BaCl₂ 0,1 M (Ba⁺) - KSCN 0,1 M (K⁺/SCN^-)

- CuSO₄ (Cu²⁺) - MnSO₄ 0,1 M (Mn²⁺ / SO₄^2-)

- CaCl₂ 0,1 M (Ca²⁺) - SNCl₂ 0,1 M (Sn²⁺)

- MnSO₄ 0,1 M (Mn²⁺) -(NH₄)₂ C₂O₄ (NH₄⁺ / C₂O₄^2-)

- CoCl₂ 0,1 M (Co²⁺) - NiSO₄ 0,1 M (Ni²⁺)

- Al₂(SO₄)₃ 0,1 M (Al³⁺) - FeCl₃0,1 M (Fe²⁺)

- Hg(NO₃) 0,1 M (Hg²⁺) - KNO₂ 0,1 M (NO₂^-)

- CH₃COONa ( Na⁺/CH₃COO^-) - Kl 0,1 M (K⁺/I^-)

- CH₃COOPb 0,1 M (Pb²⁺/CH₃COO^-) - CrCl₃ 0,1 M (Cr³⁺)

- KBr 0,1 M (K⁺ / Br^-) - NaSO₃ 0,1 M (SO₃^-)

- Mg(CH₃COO)₂ 0,1 M (Mg²⁺ / CH₃COO^-)

V. KESELAMATAN KERJA

Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk zat-zat yang korosif dan toksik.

VI. LANGKAH KERJA

6.1 Analisis Pendahuluan

-Pengamatan Fisik

Lakuikan pengamatan fisik seperti, warna, bau, dan bentuk kristal. Catat.

Kation Sifat	Warna	Bau	Bentuk Kristal
Sample 2 Sample 1 Sample 3 Sample 4	Putih Putih Putih Putih	Tidak Berbau Tidak Berbau Tidak Berbau Tidak Berbau	Bubuk Bubuk Bubuk Bubuk

-Test kelarutan

Ambil + 0,2 gr cuplikan dan tambahkan 2 ml air determineral. Amati kelarutannya di dalam air dingin.

Kation Larutan	Air Dingin	Air Dingin
Sample 1 Sample 2 Sample 3 Sample 4	Larut Larut Larut Larut	- - - -

6.1 Identifikasi Golongan Kation

Langkah 1 : Golongan 1-4,5

1 ml cuplikan + 1 ml(NH4)2CO3 .Bila mengendap berarti kation yang mungkin dari golongan 1-4. Bila tidak mengendap berarti golongan 5. Maka kerjakan langkah 6.

Langkah 2 : Golongan 1,2,4

1 ml larutan cuplikan + 3 tetes HCl 6 M. Bila adanya endapan kemungkinan adanya Ag+,Hg2+, Pb2+ kalau tidak mengendap lanjutkan langkah 3.

Langkah 3 : Golongan 2,3-4

1 ml larutan cuplikan + tetes HCl 6 M dan 1 ml Tiosetamida 1 M (pH 1). Letakkan tabung reaksi kedalam gelas kimia yang berisi air mendidih selama 5 menit. Bila endapan berwarna hitam maka kation yang mungkin Pb2+, Mg2+, Cu2+, Bila endapan cokelat maka kation yang mungkin Sn2+. Bila tidak mengendap lanjutkan langkah 4.

Langkah 4 : Golongan 3,4

1 ml larutan cuplikan + 3 tetes NH4Cl 1 M dan 1 ½ ml NH3 6 M. Tambahkan 1 ml Tiosetamida 1 M. Kocok dan didihkan selama 5 menit.

Langkah 5 : Golongan 4

Lakukan reaksi spesifik kation golongan 4

Langkah 6 : Tes Nyala.

Periksalah golongan kation melalui tes nyala.

6.3 Reaksi Spesifik Untuk Analisa Kation

Sample 1 (Golongan 4)

1. Ca²⁺,

a. 1 ml cuplikan + 5 tetes H₂SO₄ 2 M à endapan putih

b. 1 ml cuplikan + 5 tetes H₂SO₄ 2 M à tidak ada endapan

2. Ba²⁺,

a. 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes H₂SO₄ 2 M à endapan putih tidak larut dalam asam kuat

b. 1 ml cuplikan + 5 tetes K₂CrO₄ 0,1 M à endapan kuning

Sample 2 (Golongan 5)

1. NH₄⁺,

Jika ada reaksi-reaksi untuk kation lain dalam golongan 5 negatif dan warna nyala positif ( (dalam 1 menit) berati ada atom Na.

2. K⁺ / Na⁺

Seujung spatula Na2(CO(NO)2)6 + ½ ml air + 2 tetes CH3COOH 2 M maka terbentuk

e endapan kuning.

3. Mg²⁺,

1 ml cuplikan + 4 tetes NH4Cl 1 M + NH4OH / NH3 2 M dan 1 ml Na2HPO4 0,1 M maka timbul endapan putih.

4. Na⁺

1 sendok spatula cuplikan + 1 ml NaOH 6 M panaskan gas Amoniak akan dilepaskan dan

d dapat diidentifikasikan dengan baunya.

Sample 3 (Golongan 1)

1. Pb⁺

a. 1 ml cuplikan + 4 tetes K₂Cr₂O₄ 0,1 M -à endapan kuning.

b. 1 ml cuplikan + 2 tetes NH₃ 1 M -à endapan putih tidak larut dalam NH₃ berlebih.
Sample 4 (Golongan 4)

1. Ca²⁺,

a. 1 ml cuplikan + 5 tetes H₂SO₄ 2 M à endapan putih

b. 1 ml cuplikan + 5 tetes H₂SO₄ 2 M à tidak ada endapan

2. Ba²⁺,

a. 1 ml larutan cuplikan + 5 tetes H₂SO₄ 2 M à endapan putih tidak larut dalam asam kuat

b. 1 ml cuplikan + 5 tetes K₂CrO₄ 0,1 M à endapan kuning

-Tes Nyala

No. Sample	pereaksi	pengamatan	Kation
1	-	-	Ca²⁺
2	HCl 6M	Berwarna ungu	K⁺
3	-	-	Pb²⁺
4	-	-	Ba²⁺

VII. DATA HASIL PENGAMATAN

1. Pengamatan Fisik

Kation Sifat	Warna	Bau	Bentuk Kristal
Sampel 2 Sampel 1 Sampel 3 Sampel 4	Putih Putih Putih Putih	Tidak Berbau Tidak Berbau Tidak Berbau Tidak Berbau	Bubuk Bubuk Bubuk Bubuk

2. Test Kelarutan

Kation Larutan	Air Dingin	Air Dingin	H₂SO₄	HCl 6 M	NH₃1 M
Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3 Sampel 4	Larut Larut Larut Larut	- - - -	- - - -	- - - -	- - - -

3. Identifikasi Golongan

A. Sampel 1 (Golongan 4)

1 ml cuplikan + 1ml (NH₄)₂CO₃terdapat endapan

1 ml cuplikan + 3 tetes HCl 6M larutan

· 1 ml cuplikan + 3 tetes HCI + 1 ml tioasetamida 2 M dan tidak ada endapan

· 1 ml cuplikan + 3 tetes NH₄CI + 1¹/₂NH₃1M +1M tioasetamida 2M

Jadi, golongan sampel 1 adalah 4

B. Sampel 2 (golongan 5)

1 ml cuplikan + 3 tetes (NH₄) CO₃ tidak terdapat endapan

Jadi, sempel 2 adalah golongan 5

C. Sampel 3 (golongan 1)

1 ml cuplikan + 1 ml (NH₃)₂CO₃endapan

· 1 ml cupilkan + 3 tetes HCl 6M endapan

Jadi, sample 3 adalah golongan 1

D. Sampel 4 (golongan 4)

1 ml cuplikan + 1 ml (NH₄)₂CO₃ endapan

1 ml cuplikan + 3 tetes HCI 6M larutan

1 ml cuplikan + 3 tetes HCI 6M 1 ml tioasetamida 2M larutan

1 ml cuplikan + 3 tetes NH₄CI +1¹/₂ml 1M + 1 ml tioasetamida 2M

Larutan

4. Identifikasi reaksi spesifik

· Sampel 1 Ca²⁺(golongan 4)

- 1 ml cuplikan + 3 tetes H₂SO₄1M tidak ada endapan

· Sample 2 K⁺(golongan 5)

- 0.2 gr cuplikan + 3 tetes HCI 6M akan menghasilkan warna ungu dengan memijarkan kawat Ni-Cr

· Sampel 3 Pb²⁺ (Golongan 1)

- 1 ml cupikan + 4 tetes K₂CrO₄ 0,1 M →↓ kuning

- 1 ml cuplikan+ 2 tetes NH₃ 1 M →↓ putih tidak larut dalam NH₃berlebih

· Sampel 4 Ba²⁺ (Golongan 4)

- 1 ml cuplikan + 3 tetes H₂SO₄ 2 M →↓ putih tidak larut dalam asam kuat

- 1 ml cuplikan+ 5 tetes K₂CrO₄ 0,1 M →↓ kuning muda

VIII. PERTANYAAN

1. Apakah perbedaan antara analisis kualitaif dan analisis kuantitatif?

Jawab :

- Analisis kualitatif adalah analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang t e r d terdapat pada suatu sampel.

- Analisis kuantitatif adalah analisis yang dilakukan untuk mengetahui kadar unsur aatau senyawa dalam suatu bahan.

2. Tuliskan sifat- sifat fisik dan kimia dari cuplikan yang anda analisis!

Jawab :

- Ca²⁺ : berwarna putih, tidak berbau, berbentuk bubuk,larut dalam air dingin maupun maupun air mendidih serta larut dalam HCl 6 M, H₂SO₄ 6 M, HNO₃ 6 M.

- K⁺ : berwarna putih, tidak berbau, berbentuk serbuk, larut dalam air dingin maupun ai maupun air mendidih serta serta larut dalam HCl 6 M, H₂SO₄ 6 M, HNO₃ 6 M.

- Pb²⁺ : berwarna putih, tidak berbau, berbentuk serbuk, larut dalam air dingin maupun air air mendidih serta serta larut dalam HCl 6 M, H₂SO₄ 6 M, HNO₃ 6 M.

- Ba²⁺ : berwarna putih, tidak berbau, berbentuk serbuk, larut dalam air dingin maupun air air mendidih serta serta larut dalam HCl 6 M, H₂SO₄ 6 M, HNO₃ 6 M.

3. Tuliskan reaksi Al³⁺, Cr³⁺, Mn²⁺ dengan larutan natrium hidroksida, Apakah warna endapan yang dihasilkan?

Jawab :

- 1 ml Al³⁺ + 2 tetes NaOH 2 M →putih seperti gelatin yang dapat larut dalam kelebihan NaOH

- 1 ml Cr³⁺ + 2 tetes NaOH 2 M → ↓ putih

- 1 ml Mn²⁺ + seujung spatula natrium bismutat + 5 tetes HNO₃ → merah violet

IX. ANALISIS DATA PERCOBAAN

Setelah di lakukan percobaan, maka data analisa pengamatan yang kami peroleh adalah sebagai berikut:

· Sampel 1 Ca²⁺(golongan 4)

Memiliki sifat fisik berwarna putih, tidak berbau, dan berbentuk Kristal padatan. Sampel 1 setelah di tambahkan dengan air dingin ternyata dapat larut, lalu Mengidentifikasi sample ini dengan cara mereaksikanya menggunakan zat-zat tertentu,kemudian diidentifikasi golongan 4 maka kation yang mungkin adalah Ca²⁺dan Ba²⁺. Setelah melakukan uji spesifikasi analisa kation ternyata yang didapat adalah Ca²⁺.

· Sampel 2 K⁺(golongan 5)

Memiliki sifat fisik berwarna putih, tidak berbau, dan berbentuk Kristal padatan. Sampel 2 ternyata setelah ditambahkan air dingin ternyata dapat larut di dalam air dingin. Mengidentifikasi sample ini dengan cara mereaksikanya menggunakan zat-zat tertentu, didapat kemungkinan golongan 5. Terbukti saat 1ml (NH₄)₂CO₃langsung bereaksi dengan tidak membentuk endapan. Pada saat di lakuakn uji test nyata hasil yang di dapat adalah warna ungu/lembayung, ini menunjukan bahwa sampel tersebut memiliki unsure kation K^+.

· Sampel 3 Pb ²⁺(golongan 1)

Memiliki sifat fisik berwarna putih, tidak berbau, dan berbentuk Kristal padatan. Sampel 3 setelah di tambahkan dengan air dingin ternyata tidak dapat larut, kemudian diidentifikasi golongan 1 maka kation yang mingkun adalah Ag⁺dan Pb²⁺. Setelah melakukan uji spesifikasi analisa kation ternyata yang didapat adalah Pb²⁺.

· Sampel 4 Ba²⁺(golongan 4)

Memiliki sifat fisik berwarna putih, tidak berbau, dan berbentuk Kristal padatan. Sampel 4 ternyata dapat larut di dalam air dingin. Mengidentifikasi sample ini dengan cara mereaksikanya menggunakan zat-zat tertentu, didapat kemungkinan golongan 4. Maka kation memungkinkan adalah Ca²⁺ dan Ba²⁺, setelah melakukan uji spesifikasi analisa kation ternyata yang didapat adalah Ba²⁺.

IX. KESIMPULAN

Dari hasil percobaan dan pengamatan pada sampel, dapat di simpulkan:

Unsure kation dalam suatu cuplikan dapat di identifikasi melalui tahap-tahap yaitu:

1) Pemeriksaan pendahuluan

· Pengamatan fisik

· Test kelarutan

· Test nyala

2) Pemeriksaan kation secara sistematis ( penggolongan )

3) Pemeriksaan kation dengan cara reaksi spesifik (test khusus)

Setelah melakukan percobaan , kation-kation yang di dapat adalah:

Ca²⁺, K⁺, Pb ²⁺, Ba²⁺ dengan melalui tahap-tahap tersebut, percobaan ini sangat perlu ketelitian.

X. DAFTAR PUSTAKA

JobSheet,”Petunjuk Praktikum Kimia Analisis Dasar”, Politeknik Negeri Sriwijaya. Palembang, 2013

KAD

Senin, 31 Maret 2014

Analisis Kation

Tidak ada komentar:

Posting Komentar

Arsip Blog